课程名称: 环境安全检测与分析实验
(英文名称): Environmental safety detection and analysis experiment
一、课程基本信息
适用学科和学位类别:环境科学与工程、安全科学与工程 ;
课程名称:环境安全监测与分析实验 ;(英文名称): Environmental safety detection and analysis experiment
学分:2 ;总学学时:32 课程类别:必修
开课学期:第 2 学期;开课单位: 环境与安全工程学院
二、教学目的
本课程是以分析方法为系统,借助于专用仪器,综合应用已学过的有关学科知识,理论密切联系实际,重视大型仪器在科研中的实际应用。
通过本课程学习,要求学生掌握相关基本理论,基础知识和基本操作技能,掌握基本的仪器分析方法和分析数据的处理手段,经过系统地必要理论和操作技能的训练,培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风,养成分析工作有序、整洁、珍惜仪器设备的良好实验习惯,培养学生具有分析问题,解决问题的能力。
三、教学方式
教师从开机、设置方法、做样、关机,整个的一套,通过视频给学生看
案例1 高效液相色谱HPLC(Agilent 1260)法测菲溶液
1.1 流动相预处理
用高效液相色谱法分析化合物菲,先由紫外扫描分光光度计扫描,得出菲的特征吸收峰为254nm。用的仪器是安捷伦1260,开机前给流动相甲醇,纯净水排气,排完气后,放在仪器上方。
1.2 进样前机器的准备工作
按照仪器从上到下的顺序开电源,先开二元泵;进样器;柱子,最后是检测器的电源。然后开电脑联机,打开HPLC程序,点开后,看到仪器操作界面有四部分,进样器;泵(流动相);柱子;检测器;进样设置是一直打开的,先开启二元泵,打开排气阀,将二元泵中流动相甲醇设置为100%,水就是0,流速设置为5mL/min,purge五分钟;让甲醇到泵的这一段管子没有气泡;接着将甲醇设置为0,水设置为100%,排气5分钟,让水到泵的这一段管子没有气泡。排气结束后,将流量设置为0.2mL/min,将排气阀关闭。
排气结束后,冲洗系统和柱子,慢慢调高流速,流动相设置甲醇100%,当流速为1ml/min时,冲洗半小时,将流动相甲醇设置为88%,水设置为12%,流速为1ml/min,冲洗半小时。这是同时开启柱子和检测器,检测器波长设置为254nm。当吸收值基线和压力都平稳时,可以检测。
1.3 样品检测操作
检测配好的300ppm菲溶液,设置四大部分条件,进样器,进样量1uL,洗针液位置也设置好;流动相甲醇设置为88%,水设置为12%,流速为1ml/min;柱子温度为20度;检测器波长为254nm,检测时间为15min;编辑样品信息,运行程序,则开始进样。
进样在4min钟左右,出现菲的峰。
样品测定之后,用甲醇流动相冲洗系统和柱子2小时左右,让整个系统充满甲醇溶液,然后依次关闭电源。
案例2 紫外扫描分光光度法(UV2600)
用紫外扫描分光光度法测定双氯芬酸钠溶液,紫外扫描分光光度法符合朗缪尔定律。用的仪器为日本岛津的UV2600
2.1物质的吸收光谱
双氯酚酸钠溶液,以波长λ为横坐标,吸光度Abs为纵坐标,得到曲线为吸收光谱,吸光度最大处波长为特征吸收峰,特征吸收峰波长为276nm
2.2标准曲线的制定
配双氯酚酸钠溶液5个不同浓度,1ppm,10ppm,20ppm,25ppm,50ppm,分别测各个溶液的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,画标准曲线
2.3未知浓度溶液测定
测出未知浓度双氯酚酸钠溶液的吸光度,对照标准曲线,得出浓度